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濕法改性制備高比表面積氫氧化鈣及表征

來源: 無機(jī)鹽工業(yè)時(shí)間: 2023-06-29 13:00
摘 要:選取內(nèi)蒙古清水河優(yōu)質(zhì)石灰石為原料,經(jīng)煅燒和粉碎,在消化過程中加入含羥基的有機(jī)化合物,濕法改性制備高比表面積氫氧化鈣。研究了丙二醇、三乙醇胺、聚乙二醇(1000)3 種改性劑對(duì)氫氧化鈣比表面積的影響。利用 X 射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)和比表面積分析儀(BET)表征了氫氧化鈣樣品的物相組成、顯微結(jié)構(gòu)和比表面積。結(jié)果表明:在石灰消化過程中加入含羥基的有機(jī)化合物可以增大氫氧化鈣的比表面積,制得的氫氧化鈣表面呈片層狀結(jié)構(gòu);當(dāng)丙二醇添加量為石灰質(zhì)量的 10%時(shí),制得氫氧化鈣比表面積達(dá)到 47.415 6 m²/g。
關(guān)鍵詞:氫氧化鈣;濕法;改性;比表面積

氫氧化鈣一般是由生石灰與水消化生成的一種無機(jī)粉體[1-2]。因原料石灰石分布廣泛、合成工藝簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉,氫氧化鈣被廣泛應(yīng)用于建筑、涂料、水處理、環(huán)境污染控制等方面[3-4]。尤其在逐漸成熟的干法和半干法煙氣脫硫中[5],氫氧化鈣作為最常用的吸收劑,其性能的優(yōu)劣直接影響脫硫效果[6-8]。氫氧化鈣凈化煙氣過程一般是利用煙氣中的酸性氣體與氫氧化鈣進(jìn)行氣固接觸導(dǎo)致的酸堿反應(yīng)或相關(guān)吸附,決定反應(yīng)的一個(gè)重要因素就是固體的比表面積[9-10],因此制備高比表面積的氫氧化鈣對(duì)煙氣凈化及相關(guān)方面的應(yīng)用至關(guān)重要。氫氧化鈣是具有極性的無機(jī)化合物,對(duì)氫氧化鈣進(jìn)行表面改性可以利用含羥基的有機(jī)化合物[11]。筆者通過加入含羥基的有機(jī)改性劑濕法制備氫氧化鈣,考察了聚乙二醇(1000)、丙二醇和三乙醇胺對(duì)氫氧化鈣比表面積的影響,比較了不同改性劑在不同投入量下制得氫氧化鈣的比表面積,制備出分散性好、比表面積大的氫氧化鈣[7]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與試劑

石灰石選自內(nèi)蒙古清水河暖泉地區(qū)寒武系地層[11-12],主要化學(xué)成分見表1。丙二醇、三乙醇胺、聚乙二醇(1000)、鹽酸和蔗糖均為分析純。

1.2 儀器設(shè)備

箱式電阻爐;真空干燥箱;數(shù)顯恒速攪拌器;電子恒溫水浴鍋;微型粉碎機(jī);D8型XRD儀;S-4800型FE-SEM;3H-2000PS1/2型靜態(tài)容量法比表面積及孔徑分析測(cè)試儀。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 石灰石煅燒

將石灰石制成5~50mm顆粒,置于電阻爐中于1100℃煅燒10~15min,然后自然冷卻至室溫。

1.3.2 石灰活性度和有效鈣含量測(cè)定

將生石灰制成1~5mm顆粒,測(cè)定其活性度和有效鈣含量。測(cè)試石灰活性度參照YB/T 105-2005《冶金石灰物理檢驗(yàn)方法》。取石灰50g,倒入2L 40℃水中,以酚酞為指示劑,用4mol/L鹽酸滴定,直到紅色消失,記錄從滴定開始到第10min時(shí)消耗鹽酸體積即為石灰活性度[13]。石灰有效鈣含量測(cè)定采用經(jīng)典蔗糖鹽酸滴定法。取石灰0.4~0.5g,置于250mL錐形瓶中,加入4g蔗糖覆蓋在石灰上,加入煮沸并已冷卻的蒸餾水40mL,密閉,用磁力攪拌器攪拌15min,以酚酞為指示劑,用0.5mol/L鹽酸滴定,控制滴定速度為2~3滴/s,至溶液中紅色消失,保持30s不變色[14]。石灰有效鈣含量計(jì)算公式:

w(CaO)=0.0005cVM/m×100%

式中:M為氧化鈣摩爾質(zhì)量(g/mol);c為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);V為消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL);m為石灰樣品質(zhì)量(g)。

1.3.3 石灰消化

水浴溫度控制為80℃,稱取20g石灰,倒入盛有100mL 80℃蒸餾水的燒杯中,加入不同質(zhì)量的丙二醇、三乙醇胺、聚乙二醇(1000),以300r/min轉(zhuǎn)速攪拌1h,陳化4h,在105℃真空干燥箱中烘干。

2 結(jié)果與分析

2.1 石灰石物相分析

圖1 為石灰石XRD譜圖。由圖1看出,石灰石特征衍射峰與方解石中CaCO3標(biāo)準(zhǔn)衍射特征峰基本一致,說明石灰石主要成分為CaCO3。

圖1 石灰石XRD譜圖

2.2 煅燒后生石灰樣品分析

圖2 為煅燒后生石灰XRD譜圖。由圖2看出,生石灰特征衍射峰與CaO標(biāo)準(zhǔn)特征衍射峰基本一致,說明生石灰中主要成分為CaO。經(jīng)分析,生石灰活性度為408.7mL,有效鈣含量為92.25%。生石灰活性度和有效鈣含量都較高,證明其品質(zhì)優(yōu)良。

2.3 改性劑類型對(duì)氫氧化鈣比表面積的影響

丙二醇、三乙醇胺、聚乙二醇(1000)添加量分別為5%和10%,改性劑對(duì)氫氧化鈣比表面積的影響見表2。由表2看出,添加丙二醇和三乙醇胺制得氫氧化鈣比表面積比未加改性劑時(shí)大,而添加聚乙二醇(1000)制得氫氧化鈣比表面積比未加改性劑時(shí)小。以丙二醇的改性效果最好。

表2 改性劑類型對(duì)氫氧化鈣比表面積的影響

2.4 改性劑用量對(duì)氫氧化鈣比表面積的影響

以丙二醇和三乙醇胺為改性劑,考察改性劑用量對(duì)氫氧化鈣比表面積的影響,結(jié)果見圖3。由圖3看出,當(dāng)丙二醇用量為樣品質(zhì)量的10%時(shí),氫氧化鈣比表面積最大,達(dá)到47.4156m²/g;當(dāng)三乙醇胺用量為樣品質(zhì)量的5%時(shí),氫氧化鈣比表面積為44.4442m²/g,效果非常理想。

2.5 氫氧化鈣樣品物相分析

圖4 氫氧化鈣樣品XRD譜圖。由圖4看出,氫氧化鈣樣品特征衍射峰與氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)衍射峰基本一致,說明石灰消化生成的物質(zhì)主要為氫氧化鈣。

圖4 氫氧化鈣樣品XRD譜圖

2.6 氫氧化鈣樣品微觀形貌分析

圖5 為不加改性劑制得氫氧化鈣樣品SEM照片。圖6為添加丙二醇(用量10%)制得氫氧化鈣樣品SEM照片。

圖5 不加改性劑制得氫氧化鈣樣品SEM照片

圖6 添加10%丙二醇制得氫氧化鈣樣品SEM照片

對(duì)比圖5和圖6可以看出,加入改性劑制得的氫氧化鈣晶粒較小,晶粒之間有較多微孔且分布相對(duì)均勻,表面呈片層狀結(jié)構(gòu)且分層特別明顯。這些微孔和片層提供了較大的比表面積,使氫氧化鈣表面整體呈現(xiàn)一個(gè)多孔隙、大比表面積的結(jié)構(gòu)。

3 結(jié)論

以高活性度和高有效鈣含量石灰為原料濕法消化制備氫氧化鈣時(shí),加入丙二醇和三乙醇胺可以增大氫氧化鈣比表面積。當(dāng)丙二醇添加量為石灰質(zhì)量的10%時(shí),氫氧化鈣比表面積達(dá)到47.4156m²/g;當(dāng)三乙醇胺添加量為石灰質(zhì)量的5%時(shí),氫氧化鈣比表面積達(dá)到44.4442m²/g。制備的氫氧化鈣表面呈片層狀結(jié)構(gòu),晶粒之間均勻分布大量微孔。

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收稿日期:2015-06-20
作者簡(jiǎn)介:郝志飛(1990— ),男,在讀碩士,研究方向?yàn)槊夯虖U高值化利用。
通訊作者:張印民
聯(lián)系方式:pzqm163@163.com

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